Chulalongkorn University Theses and Dissertations (Chula ETD)

Synthesis and characterization of polybenzoxazine-based carbon xerogels

Other Title (Parallel Title in Other Language of ETD)

การสังเคราะห์คาร์บอนซีโรเจลจากโพลีเบนซอกซาซีนและการพิสูจน์คุณลักษณ์

Year (A.D.)

2014

Document Type

Thesis

First Advisor

Thanyalak Chaisuwan

Second Advisor

Ishida, Hatsuo

Third Advisor

Sujitra Wongkasemjit

Faculty/College

The Petroleum and Petrochemical College (วิทยาลัยปิโตรเลียมและปิโตรเคมี)

Degree Name

Doctor of Philosophy

Degree Level

Doctoral Degree

Degree Discipline

Polymer Science

DOI

10.58837/CHULA.THE.2014.1935

Abstract

In this present work, the porous carbon, called carbon xerogels, derived from polybenzoxazine (PBZ) were prepared via a sol-gel process prior to the carbonization. By using different types of solvents, the cluster growth behaviour of PBZ during the sol-gel process were different due to the differences in solubility parameters between PBZ and solvents, resulting in different porous properties of carbon xerogels. The solvent with low dielectric constant like dioxane provides the slowest rate of cluster growth and also the smallest clusters of PBZ, yielding carbon xerogel with small particles sizes and pore diameter of 40-200 nm after carbonization. This is in part related to the tendency of the oxazine ring-opening in the solvent with large dielectric constant. PBZ-based carbon xerogels obtained through dioxane system were effectively used as a template to control the size of ZSM-5 catalyst into nanoscale (27-70 nm). On the other hand, the Nano sphere and microsphere of carbon xerogels were obtained by using cationic (hexadecyltrimethylammonium bromide) and non-ionic (polyethylene glycol nonylphenyl ether) surfactants, respectively. In addition, high specific surface (518- 899 m2/g) area and extremely high total pore volume (1.34-6.05 cm3/g) of carbon xerogels could be obtained by varying the amounts of silica loading as a hard template. Mesopore diameter of carbon xerogels was also controlled by varying either the concentrations of cationic surfactant or particle sizes of the silica hard template.

Other Abstract (Other language abstract of ETD)

งานวิจัยนี้มุ่งเน้นการศึกษาและการพัฒนาคาร์บอนซีโรเจลจากโพลีเบนซอกซาซีนโดยสังเคราะห์ผ่านกระบวนการโซลเจลและเปลี่ยนเป็นคาร์บอนโดยการเผาที่อุณหภูมิสูงภายใต้บรรยากาศเฉื่อย ในระหว่างกระบวนการโซลเจลหากมีการใช้ตัวทำละลายที่ต่างชนิดกัน พฤติกรรมการเกิดเจล และการขยายตัวของคลัสเตอร์ของโพลีเบนซอกซาซีนจะแตกต่างกันอันเนื่องมาจากค่าดัชนีการละลาย (Solubility parameter) ที่แตกต่างกันระหว่างตัวทำละลายและโพลีเบนซอกซาซีน อัตราการขยายตัวของคลัสเตอร์จะช้าและมีขนาดคลัสเตอร์ที่เล็กในตัวทำละลายที่มีค่าคงที่ไดอิเล็กทริกต่ำเช่นไดออกเซน ดังนั้นหลังจากการเผาจะทำให้เกิดคาร์บอนที่มีขนาดคลัสเตอร์เล็กและมีรูพรุนในระดับนาโนเมตร (40-200 นาโนเมตร) ปรากฎการณ์นี้สามารถอธิบายได้โดยพฤติกรรมการเปิดวงออกซาซีน ซึ่งถูกเปิดได้ง่ายในตัวทำละลายที่มีค่าคงที่ไดอิเล็กทริกสูง เช่น ไดเมทิลฟอร์มาไมด์ มากกว่าตัวทำละลายที่มีค่าคงที่ไดอิเล็กทริกต่ำ เช่น ไดออกเซน คาร์บอน ซีโรเจลที่ได้จากระบบของไดออกเซนถูกนำมาใช้เป็นแม่แบบที่มีประสิทธิภาพในการสังเคราะห์ ตัวเร่งปฏิกิริยา ZSM-5 ที่มีขนาดอนุภาคระดับนาโน นอกจากนี้ขนาดคลัสเตอร์ของคาร์บอนซีโรเจลยังสามารถถูกควบคุมให้เป็นทรงกลมที่มีขนาดเล็กในระดับนาโนและระดับไมครอนได้โดยใช้ สารลดแรงตึงผิวที่มีประจุลบ (Hexadecyltrimethylammonium bromide) และสารลดแรงตึงผิวที่ไม่มีประจุ (polyethylene glycol nonylphenyl ether) ตามลำดับ ปริมาตรของรูพรุนและพื้นที่ผิวของ คาร์บอนซีโรเจลยังสามารถถูกพัฒนาให้มีค่าสูงขึ้นได้ถึง 1.34-6.05 ลูกบาศก์เซนติเมตรต่อกรัม และ 518-899 ตารางเมตรต่อกรัม ตามลำดับโดยการใส่อนุภาคซิลิกาเป็นแม่แบบในการสร้างรูพรุน อีกทั้งขนาดรูพรุนในระดับเมโซ (2-50 นาโนเมตร) ของคาร์บอนซีโรเจลยังสามารถถูกควบคุมได้ โดยการเปลี่ยนแปลง ความเข้มข้นของสารลดแรงตึงผิวที่มีประจุลบและขนาดอนุภาคของแม่แบบซิลิกา

Link to Full Text

Share

COinS