Chulalongkorn University Theses and Dissertations (Chula ETD)

การสังเคราะห์วัสดุคาร์บอนรูพรุนที่มีโลหะทรานซิชัน โดยการเติมเกลือโลหะโดยตรงลงในรีโซซินอล/ฟอร์มอลดีไฮด์เจล

Other Title (Parallel Title in Other Language of ETD)

Synthesis of transition metal-doped porouscarbonaceous materials by direct addition of metal salt to resorcinol/formaldehyde gel

Year (A.D.)

2010

Document Type

Thesis

First Advisor

อภินันท์ สุทธิธารธวัช

Second Advisor

ธวัชชัย ชรินพาณิชกุล

Faculty/College

Faculty of Engineering (คณะวิศวกรรมศาสตร์)

Degree Name

วิศวกรรมศาสตรมหาบัณฑิต

Degree Level

ปริญญาโท

Degree Discipline

วิศวกรรมเคมี

DOI

10.58837/CHULA.THE.2010.1462

Abstract

วัสดุคาร์บอนที่มีรูพรุนรองรับโลหะทรานซิชันนิกเกิลและเหล็ก สามารถเตรียมได้จากกระบวนการโซล-เจล ด้วยวิธีการควบแน่นสารผสมระหว่างรีโซซินอล/ฟอร์มอลดีไฮด์ Pluronic F127 และโลหะอะซิเทต ผ่านกระบวนการอบแห้งด้วยลมร้อนและทำการเผาให้เป็นคาร์บอนภายใต้สภาวะก๊าซไนโตรเจนที่อุณหภูมิ 800 องศาเซลเซียส โดยในระหว่างขั้นตอนการเผา Pluronic F127 ถูกกำจัดออก ส่งผลให้เกิดรูพรุนภายในวัสดุคาร์บอนที่สังเคราะห์ได้ โดยศึกษารูปแบบโครงสร้างของวัสดุคาร์บอนที่มีรูพรุนรองรับโลหะทรานซิชัน และการกระจายตัวของโลหะทรานซิชันบนวัสดุคาร์บอนรูพรุน ด้วยกล้องจุลทรรศน์แบบส่องผ่านและคุณสมบัติของรูพรุนโดยกระบวนการดูดซับ-คายซับแก๊สไนโตรเจน ที่อุณหภูมิ -196 องศาเซลเซียส พบว่าที่อัตราส่วนระหว่างรีโซซินอล/ฟอร์มอลดีไฮด์เท่ากับ 1:1.4 เป็นอัตราส่วนที่เหมาะสมต่อการสังเคราะห์วัสดุคาร์บอนรูพรุน ซึ่งแสดงพื้นที่ผิวและปริมาตรรูพรุนเท่ากับ 444 ตารางเมตรต่อกรัม และ 0.46 ลูกบาศก์เมตรต่อกรัม ตามลำดับ มีขนาดรูพรุนเฉลี่ยที่ 3.09 นาโนเมตร โดยวัสดุคาร์บอนที่มีรูพรุนรองรับโลหะนิกเกิลที่สังเคราะห์ได้ มีสมบัติรูพรุนที่ดีกว่าวัสดุคาร์บอนที่มีรูพรุนรองรับโลหะเหล็ก และมีพื้นที่ผิวเท่ากับ 282 ตารางเมตรต่อกรัม เนื่องจากปริมาณของโลหะที่เติมและชนิดของโลหะเป็นตัวควบคุมรูปแบบโครงสร้าง และลักษณะรูพรุนของวัสดุคาร์บอนที่สังเคราะห์ได้ โดยปริมาณของโลหะทรานซิชันที่เติมลงไปเป็นตัวกำหนดความเป็นกรด-ด่างที่สภาวะเริ่มต้น ทำให้อัตราการเกิดปฏิกิริยาแบบควบแน่นต่างกัน เมื่อศึกษาถึงองค์ประกอบเฟสของวัสดุคาร์บอนที่มีรูพรุนรองรับโลหะทรานซิชันนิกเกิล และเหล็กด้วยเครื่องเอ็กซ์เรย์ ดิฟแฟรกโตมิเตอร์และเครื่องรามาน สเปกโทรสโกปี พบว่านิกเกิลอยู่ในรูปของสารประกอบออกไซด์และโลหะนิกเกิล ซึ่งโลหะนิกเกิลทำให้เกิดโครงสร้างวัสดุคาร์บอนแบบท่อ รวมทั้งยังพบโครสร้างวัสดุคาร์บอนเป็นแบบแผ่นกราฟีนและแคปซูล ในของส่วนเหล็กพบว่าอยู่ในรูปของสารประกอบออกไซด์ ซึ่งพบโครงสร้างของคาร์บอนเป็นแบบหนอนและแบบแคปซูล

Other Abstract (Other language abstract of ETD)

Ni and Fe metal-doped porous carbonaceous materials were prepared by the Sol-gel method through the polycondensation of resorcinol/formaldehyde and Pluronic F127mixture containing the metal acetate, dried by evaporation. It was carbonized under nitrogen flow at 800˚C. In carbonization step, Pluronic F127 was removed and developed to porosity in carbon materials. Their morphology and pore texture of metal-containing phase were characterized by transmission electron microscopy and N2 adsorption-desorption at -196˚C. The 1:1.4 of resorcinol/formaldehyde ratio was suitable for synthesis of porous carbon materials that showed 444 sq.m/g of surface area and 0.46 cb.m/g of pore volume with the average pore diameter 3.09 nm. Ni metal-doped porous carbon materials showed porous properties higher than Fe metal-doped porous carbon materials, was 282 sq.m/g of surface area. The morphology and pore texture were controlled by the nature of the metal. It generated difference of initial pH mixtures, which made difference rate of polycondensation. The phase component of metal-doped porous carbonaceous materials was analyzed by X-ray diffraction and Raman spectroscopy. The results showed nickel particle and nickel oxide of Ni metal-doped. The structure of carbon materials were sheet capsule in the case of Ni metal-doped .A part of Fe metal-doped showed iron oxide, the structure of carbon were worm-like and capsule structure. Nature of metal was influenced both the metal phase of transition metal.

Link to Full Text

Share

COinS