Chulalongkorn University Theses and Dissertations (Chula ETD)
Other Title (Parallel Title in Other Language of ETD)
อุปกรณ์เฮดสเปซอย่างง่ายสำหรับหาปริมาณสารระเหยง่ายในตัวอย่างอาหารและยา
Year (A.D.)
2020
Document Type
Thesis
First Advisor
Pakorn Varanusupakul
Faculty/College
Faculty of Science (คณะวิทยาศาสตร์)
Department (if any)
Department of Chemistry (ภาควิชาเคมี)
Degree Name
Master of Science
Degree Level
Master's Degree
Degree Discipline
Chemistry
DOI
10.58837/CHULA.THE.2020.99
Abstract
This work presented a simple alternative method for simultaneous extraction and determination of volatile compounds in complex matrix samples by combining headspace technique with paper based colorimetric method. The paper loaded with colorimetric reagent that was attached to the liner of the vial cap making a simple headspace device for direct detection of the semi-volatile and volatile compounds in headspace extraction mode. A sample was placed in a vial sealed with the paper-based headspace device. The method was tested for determination of volatile compound using ethanol as a model and semi-volatile compound using iodine as a model in complex matrix samples. Ethanol volatilized and reacted with chromic acid reagent, which was generated by mixing sodium or potassium dichromate with sulfuric acid, on the paper. The orange color of solution containing dichromate (VI) change to green solution containing chromium (III) ions. Iodine was volatilized by using oxidizing agent and react with starch reagent on the paper. The colorless of starch solution change to dark blue color of iodine-starch solution. The image of the paper was taken by the scanner for determination of iodine and by digital camera for determination of alcohol. The images were processing by ImageJ software in RGB mode and the blue intensity was taken for quantification. For determination of alcohol, the sample was heated at 40 o C for 5 min. The method was applied for determination of alcohol content in drug (i.e., stomachic mixtures and Salol et menthol mixture), and beverage sample (i.e., beer). The linear calibration ranged from 0-7 % (v/v) of ethanol with R2 > 0.97 was obtained. The recovery of 94-120% and the relative standard deviation of less than 3% were achieved. For determination of iodine, the treatment of spiked egg sample with 0.4 g/mL TCA was heated at 50 o C for 15 min. The linear calibration ranged from 0-100 ppm of iodine with R2 > 0.98 was obtained. The recovery of 93% and the relative standard deviation of less than 2% were achieved.
Other Abstract (Other language abstract of ETD)
งานวิจัยนี้เป็นการพัฒนาวิธีที่สามารถเตรียมตัวอย่างและวิเคราะห์สารตัวอย่างที่มีความซับซ้อนได้ในขั้นตอนเดียว โดยการนำเอาอุปกรณ์วิเคราะห์ฐานกระดาษมาใช้ร่วมกับเทคนิคการสกัด/เตรียมตัวอย่างแบบเฮดสเปซ หรือเรียกว่าอุปกรณ์เฮดสเปซ อย่างง่าย โดยขั้นตอนแรกจะทำการเตรียมอุปกรณ์ตรวจวัดฐานกระดาษโดยใช้ปากกามาร์คเกอร์แบบถาวรเพื่อกำหนดขอบเขตในการทำปฏิกิริยา จากนั้นนำชิ้นส่วนของอุปกรณ์ดังกล่าวมายึดติดกับแผ่นรองฝาขวดแก้วขนาดเล็กด้วยกาวสองหน้า ขั้นต่อมาบรรจุสารตัวอย่างที่ต้องการวิเคราะห์ในขวดแก้วขนาดเล็ก แล้วปิดขวดแก้วขนาดเล็กให้สนิทด้วยฝาขวดที่ติดตั้งอุปกรณ์เฮดสเปซอย่างง่ายที่บรรจุสารละลายคัลเลอร์ริเมตริกรีเอนเจนต์ ให้ความร้อนแก่สารละลาย(ที่ 40 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 5 นาที สำหรับเอทานอล และ 50 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 15 นาที สำหรับไอโอดีน) เพื่อช่วยในการสกัดสารระเหยง่ายให้ขึ้นไปทำปฎิกิริยากับอุปกรณ์ดังกล่าว โดยใช้กระดาษเป็นที่ให้เกิดปฎิกิริยาหรือใช้กระดาษเป็นตัวบ่งชี้สัญญาณ ขั้นตอนสุดท้ายวัดความเข้มของสีที่เกิดขึ้นด้วยโปรแกรมอิมเมจเจ ในโหมดอาร์จีบี เพื่อนำไปหาปริมาณสารที่ต้องการวิเคราะห์ สารตัวแรกคือเอทานอลนั้นถูกใช้เป็นตัวแทนของการตรวจวัดสารระเหยง่ายในยาและเครื่องดื่ม โดยใช้กรดโครมิคเป็นรีเอเจ้นต์ สีของสารละลายบนกระดาษเปลี่ยนจากสีส้มของไดโครเมต (IV) เป็นสีเขียวของโครเมียม (III) ศึกษาปริมาณวิเคราะห์ด้วยการสร้างกราฟมาตราฐานในช่วงความเข้มข้นของเอทานอล(ร้อยละโดยปริมาตร/ปริมาตร) คือ 0 -7% พบว่าสารละลายตัวอย่าง เช่น ยาและเครื่องดื่มแอลกอฮอล์ที่มีการเติมแอลกอฮอล์ที่ความข้มข้น 0.5% (ร้อยละโดยปริมาตร/ปริมาตร)ให้ค่าการกลับคืนอยู่ในช่วง 94-120% และมีค่าคลาดเคลื่อนสัมพัทธ์น้อยกว่า 3% และตัวที่สองคือไอโอดีนซึ่งเป็นตัวแทนของสารกึ่งระเหยง่ายในตัวอย่างที่มีความซับซ้อนมากขึ้นอาทิ เช่น ไข่ จากนั้นเติมไฮโดนเจนเปอร์ออกไซด์เพื่อออกซิไดซ์ไอโอดีนในตัวอย่างไข่ที่กำจัดตะกอนโปรตีนด้วยกรดไตรคลอโรอะซิติกก่อนทำการสกัด โดยใช้น้ำแป้งเป็นรีเอเจ้นต์ ของสารละลายบนกระดาษเปลี่ยนจากไม่มีสี เป็นสีเขียวของสีน้ำเงินเข้มของไอโอดีน-น้ำแป้ง ศึกษาปริมาณวิเคราะห์ด้วยการสร้างกราฟมาตราฐานในช่วงความเข้มข้นของไอโอดีน 0-100 ไมโครกรัมต่อลิตร พบว่าสารละลายตัวอย่างไข่ที่มีการเติมสารละลายไอโอไดด์มาตรฐาน 100 มิลลิกรัมต่อลิตร ให้ค่าการกลับคืนอยู่ในช่วง 93% และมีค่าคลาดเคลื่อนสัมพัทธ์น้อยกว่า 2%.
Creative Commons License
This work is licensed under a Creative Commons Attribution-NonCommercial-No Derivative Works 4.0 International License.
Recommended Citation
Meesuwan, Kamonwan, "Simple headspace device for determination of volatile compounds in food and drug samples" (2020). Chulalongkorn University Theses and Dissertations (Chula ETD). 330.
https://digital.car.chula.ac.th/chulaetd/330