Chulalongkorn University Theses and Dissertations (Chula ETD)

การเตรียมผลึกนาโนเซลลูโลสจากเยื่อเซลลูโลสความบริสุทธิ์สูงด้วยกระบวนการไฮโดรไลซิสด้วยกรด และการสลายตัวจากการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิอย่างฉับพลัน

Other Title (Parallel Title in Other Language of ETD)

Preparation of nanocrystalline cellulose from dissolving cellulose by acid hydrolysis and thermal shock cracking

Year (A.D.)

2015

Document Type

Thesis

First Advisor

ณัฐพร โทณานนท์

Faculty/College

Faculty of Engineering (คณะวิศวกรรมศาสตร์)

Degree Name

วิศวกรรมศาสตรมหาบัณฑิต

Degree Level

ปริญญาโท

Degree Discipline

วิศวกรรมเคมี

DOI

10.58837/CHULA.THE.2015.1202

Abstract

เยื่อเซลลูโลสความบริสุทธิ์สูงที่มีเปอร์เซ็นต์เซลลูโลสสูงถึง 98% ถูกใช้เพื่อหาสภาวะที่เหมาะสมในการเตรียมผลึกนาโนเซลลูโลสจากกระบวนการไฮโดรไลซิสด้วยกรด และกระบวนการสลายตัวจากการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิอย่างฉับพลัน โดยก่อนกระบวนการไฮโดรไลซิสด้วยกรด เยื่อเซลลูโลสความบริสุทธิ์สูงจะถูกบดเพื่อลดขนาดด้วยวิธีการบดแบบไคโอจินิก โดยในระหว่างการบดจะแช่เยื่อเซลลูโลสความบริสุทธิ์สูงในสารไนโตรเจนเหลว (-160°C) ซึ่งขนาดของผงเซลลูโลสที่ได้จากการบดมีขนาดเฉลี่ย 87.51 µm มีพื้นที่ผิวจำเพาะเฉลี่ย 184.97 m2/kg และมีเปอร์เซ็นต์ความเป็นผลึก 70.00% หลังจากนั้นจะนำผงเซลลูโลสที่ได้ไปเตรียมผลึกนาโนเซลลูโลสด้วยกระบวนการไฮโดรไลซิสด้วยกรด โดยศึกษาที่สภาวะความเข้มข้นกรดซัลฟิวริกในช่วง 55-65 %wt. อุณหภูมิไฮโดรไลซิสในช่วง 45-65°C และเวลาไฮโดรไลซิสในช่วง 0-120 นาที โดยผลึกนาโนเซลลูโลสที่เตรียมได้มีขนาดความกว้างเฉลี่ยอยู่ในช่วง 7.90-30.94 nm, ความยาวเฉลี่ยอยู่ในช่วง 128.07-382.53 nm และมีเปอร์เซ็นต์ความเป็นผลึกอยู่ในช่วง 83.11-90.17% ในขั้นตอนการศึกษาการสลายตัวจากการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิอย่างฉับพลัน จะทำการให้ความร้อนกับผลึกเซลลูโลสในน้ำกลั่นที่อุณหภูมิ 100°C เป็นเวลา 15 นาที หลังจากนั้นทำการแช่ในสารไนโตรเจนเหลวอย่างฉับพลัน จากการทดลองพบว่าที่จำนวนการทดลอง 1 รอบ เป็นสภาวะที่เหมาะสมในการลดขนาดอนุภาค โดยสามารถลดขนาดของผลึกนาโนเซลลูโลสจากความกว้างเฉลี่ย 23.67 nm และความยาวเฉลี่ย 393.63 nm ให้เหลือความกว้างเฉลี่ย 11.27 nm และความยาวเฉลี่ย 182.83 nm

Other Abstract (Other language abstract of ETD)

Dissolving celluose (DC) that has a high cellulose content (98%) was used to find the optimal conditions for preparation of nanocrystalline cellulose (NCC) by acid hydrolysis and thermal shock cracking process. Initially, dissolving cellulose pulp was milled by cryocrushing process that DC pulp was immersed in liquid nitrogen during milling. The result showed that the average particle size of milled fiber was 87.51 µm, a specific surface area was 184.97 m2/kg and percent of crystallinity was 70.00%. In acid hydrolysis process, the milled fiber was used to prepare NCC. The optimal conditions of acid hydrolysis for isolation of NCC were proposed: concentration of sulfuric acid 55-65 %wt., temperature 45-65°C, time 0-120 min. These optimal conditions, it was possible to obtain NCC with the average width between 7.90 and 30.94 nm, the average length between 128.07 and 382.53 nm and percent of crystallinity between 83.11 and 90.17%. In thermal shock cracking process (TSC), the NCC in DI water was heated at 100°C for 15 min, after that hot solution was frozen by liquid nitrogen. This experimental result showed that the one-cycle of TSC process was optimal condition to reduce the particle size of NCC, the average width of NCC was reduced from 23.67 nm to 11.27 nm and the average length of NCC was reduced from 393.63 nm to 182.83 nm.

Link to Full Text

Share

COinS