Chulalongkorn University Theses and Dissertations (Chula ETD)

การสังเคราะห์ไตรเมทิลอลโพรเพนเอสเทอร์บนตัวเร่งปฏิกิริยาโลหะออกไซด์ผสม

Other Title (Parallel Title in Other Language of ETD)

Synthesis of trimethylopropane esters over mixed metal oxide catalyst

Year (A.D.)

2013

Document Type

Thesis

First Advisor

ชวลิต งามจรัสศรีวิชัย

Faculty/College

Faculty of Science (คณะวิทยาศาสตร์)

Degree Name

วิทยาศาสตรมหาบัณฑิต

Degree Level

ปริญญาโท

Degree Discipline

ปิโตรเคมีและวิทยาศาสตร์พอลิเมอร์

DOI

10.58837/CHULA.THE.2013.824

Abstract

งานวิจัยนี้ศึกษาการเตรียมตัวเร่งปฏิกิริยาโพแทสเซียมฟลูออไรด์ (KF) บนตัวรองรับชนิดแมกนีเซียม-อะลูมิเนียมเลเยอร์ดับเบิลไฮดรอกไซด์ที่ผ่านการเผาที่อุณหภูมิ 500 องศาเซลเซียส (KF/HTC-500) เพื่อใช้สำหรับสังเคราะห์ไตรเมทิลอลโพรเพนเอสเทอร์ผ่านปฏิกิริยาทรานส์เอสเทอริฟิเคชัน สมบัติของตัวเร่งปฏิกิริยา ถูกศึกษาด้วยเทคนิคต่าง ๆ ได้แก่ การเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ การสลายตัวทางความร้อน ฟูเรียร์ทรานส์ฟอร์มอินฟาเรดสเปกโทรสโกปี สแกนนิงอิเล็กตรอนไมโครสโกปี การวัดการดูดซับและการคายแก๊สไนโตรเจน การไต เตรทแบบแฮมเมทท์ (Hammett titration) และการคายคาร์บอน ไดออกไซด์ตามอุณหภูมิที่โปรแกรม พบว่า KF/HTC-500 ที่ผ่านการเผาที่อุณหภูมิ 500 องศาเซลเซียส (KF/HTC-500(500)) แสดงสมบัติความเป็นเบสสูง เนื่องจากปรากฏตำแหน่งเบส ได้แก่ ออกไซด์ผสมของ Mg-Al K₂O KMgF₂ O²⁻ และ F⁻ และมีพื้นที่ผิวจำเพาะและความพรุนสูง จากนั้นศึกษาภาวะในการสังเคราะห์ไตรเมทิลอลโพรเพนเอสเทอร์ พบว่า การใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาเอกพันธุ์ทำให้เกิดปฏิกิริยาข้างเคียงที่ส่งผลทำให้เกิดสบู่ขึ้นในผลิตภัณฑ์แต่การใช้ KF/HTC-500(500) ไม่ส่งผลทำให้เกิดสบู่ขึ้นในผลิตภัณฑ์และภาวะที่เหมาะสมในการสังเคราะห์ C₈-C₁₀ ไตรเมทิลอล โพรเพนเอสเทอร์และ C₁₂-C₁₄ ไตรเมทิลอลโพรเพนเอสเทอร์ ในการใช้ KF/HTC-500(500) เป็นตัวเร่งปฏิกิริยา คือ สัดส่วนโดยโมลของเมทิลเอสเทอร์ของกรดไขมันต่อไตรเมทิลอลโพรเพนเท่ากับ 3.5:1, ปริมาณตัวเร่งปฏิกิริยา KF/HTC-500(500) เท่ากับ 5% โดยมวล, อุณหภูมิ 170 องศาเซลเซียส, เวลาในการทำปฏิกิริยา 8 ชั่วโมง และภายใต้บรรยากาศไนไตรเจน ให้การเปลี่ยนเมทิลเอสเทอร์ของกรดไขมัน C₈-C₁₀ และเท่ากับ 99.9% โดยมวล และผลได้ของไตรเอสเทอร์เท่ากับ 81% โดยมวล ขณะที่การเปลี่ยนเมทิเอสเทอร์ของกรดไขมัน C₁₂-C₁₄ เท่ากับ 99.9% โดยมวล และผลได้ของไตรเอสเทอร์เท่ากับ 81% โดยมวล

Other Abstract (Other language abstract of ETD)

The present thesis studied the preparation of catalyst for synthesis of trimethylolpropane esters via transesterification. The catalyst was prepared by doping KF on Mg-Al layer double hydroxide calcined at 500 ℃ as supported catalyst (KF/HTC-500). KF/HTC – 500 was characterized by X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric/ differential thermal analysis (TG/DTA), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), Hammett titration method, N₂ adsorption-desorption measurement and temperature-programmed desorption of CO₂ (CO₂-TPD). The results showed that the KF/HTC – 500 calcined at 500 ℃ (KF/HTC-500(500)) showed high basicity due to the presence of active sites such as Mg-Al mixed oxide, K₂O, KMgF₂, O²⁻ and F. Moreover, this catalyst showed high specific surface area and porosity. Unlike homogeneous catalysis, using KF/HTC-500(500) in the synthesis of trimethylolpropane did not produce soap in the product mixture. The suitable conditions for the synthesis of C₈-C₁₀ trimethylolpropane esters (C₈-C₁₀ TMP esters) and C₁₂-C₁₄ trimethylolpropane esters (C₁₂-C₁₄ TMP esters) using KF/HTC-500(500) were the molar ratio of FAME:TMP; 3.5:1, amount of catalyst; 5 wt.% temperature; 170 ℃, time; 8 hand under N₂ flow. These conditions gave the highest C₈-C₁₀ FAME conversion of 99.9 wt.% and trimester yield of 81 wt.%.

Link to Full Text

Share

COinS