Chulalongkorn University Theses and Dissertations (Chula ETD)

การวิเคราะห์เชิงปริมาณของสารต้านออกซิเดชันคาร์ดานอลไฮโดรจิเนตและอนุพันธ์ในไบโอดีเซลโดยไฮเพอร์ฟอร์แมนซ์ลิควิดโครมาโทกราฟี

Other Title (Parallel Title in Other Language of ETD)

QUANTITATIVE DETERMINATION OF ANTIOXIDANT HYDROGENATED CARDANOL AND DERIVATIVES IN BIODIESEL BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY

Year (A.D.)

2013

Document Type

Thesis

First Advisor

ธรรมนูญ หนูจักร

Second Advisor

พลกฤษณ์ แสงวณิช

Faculty/College

Faculty of Science (คณะวิทยาศาสตร์)

Degree Name

วิทยาศาสตรมหาบัณฑิต

Degree Level

ปริญญาโท

Degree Discipline

ปิโตรเคมีและวิทยาศาสตร์พอลิเมอร์

DOI

10.58837/CHULA.THE.2013.821

Abstract

งานวิจัยนี้ได้พัฒนาวิธีวิเคราะห์เชิงปริมาณสำหรับประเมินสารต้านออกซิเดชัน hydrogenated cardanol (CDN), 5-n-pentadecyl-2-tert-butylphenol (PBP) และ O,O-diethyl O-(3-pentadecylphenyl) phosphorothioate (DPP) ในไบโอดีเซลโดยวิธีการสกัดด้วยตัวทำละลายและไฮเพอร์ฟอร์แมนซ์ลิควิดโครมาโทกราฟี (HPLC) ใช้คอลัมน์ HPLC LiChrospher® 100 RP-18e (ขนาดอนุภาค 5 ไมโครเมตร) ยาว 125 มิลลิเมตร เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 4 มิลลิเมตร และอัตราเร็วเฟสเคลื่อนที่ 1.0 มิลลิลิตรต่อนาที พร้อมทั้งปริมาตรสารตัวอย่าง 10 ไมโครลิตรและความยาวคลื่น 265 นาโนเมตร ได้ภาวะ HPLC ที่เหมาะสมซึ่งได้ความสมบูรณ์ของการแยกมากกว่า 1.5 คือ อุณหภูมิคอลัมน์ 30 องศาเซลเซียส และเฟสเคลื่อนที่แบบเกรเดียนต์โดยที่ 0–13 นาที MeOH:น้ำ (90:10 โดยปริมาตร) คงที่ จากนั้นปรับอัตราส่วนแบบเส้นตรงจนเป็น MeOH:น้ำ (100:0 โดยปริมาตร) ภายใน 10 นาที ก่อนวิเคราะห์สารต้านออกซิเดชันทั้งสามชนิดในไบโอดีเซลด้วย HPLC ได้ทำการสกัดด้วยตัวทำละลายซึ่งมีประสิทธิภาพสูง (94.43-99.76%) โดยใช้เมทานอล 9 มิลลิลิตรสำหรับไบโอดีเซล 1 มิลลิลิตรในหลอดเซนตริฟิวจ์ จากนั้นวอร์เทกซ์ 3 นาที แล้วหมุนเหวี่ยง 5 นาที เก็บส่วนใสด้านบนที่อุณหภูมิ 4 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 2 ชั่วโมง ด้วยวิธีนี้พบว่าขีดจำกัดการตรวจวัดของวิธีการ และขีดจำกัดการหาปริมาณของวิธีการเท่ากับ 2.34-4.32 ppm และ 9.63-14.4 ppm ตามลำดับ ซึ่งดีพอสำหรับใช้ตรวจวัดสารต้านออกซิเดชันทั่วไปในไบโอดีเซลที่ความเข้มข้นสูงกว่า 20 ppm จากการเติมสารต้านออกซิเดชันซึ่งทราบความเข้มข้นที่ขีดจำกัดการหาปริมาณของวิธีการ 20 และ 40 ppm ในไบโอดีเซล พบว่าความแม่นอยู่ในช่วงร้อยละของการกลับคืน 92-104 และความเที่ยงภายในวันเดียวกันและระหว่างวันมีค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์น้อยกว่า 4% ซึ่งอยู่ในเกณฑ์ที่ยอมรับได้ ยิ่งไปกว่านั้นปริมาณสารต้านออกซิเดชันที่วัดได้ยังคงอยู่ในช่วงขีดจำกัดควบคุมของค่ากลาง±2SD ซึ่งบ่งบอกให้ทราบถึงความคงตัวอย่างสูงของสารต้านออกซิเดชันในไบโอดีเซล

Other Abstract (Other language abstract of ETD)

A quantitative method was developed for determination of antioxidant CDN, PBP and DPP in biodiesel using solvent extraction and high performance liquid chromatography (HPLC), where CDN, PBP and DPP refer to hydrogenated cardanol, 5-n-pentadecyl-2-tert-butylphenol and O,O-diethyl O-(3-pentadecylphenyl) phosphorothioate, respectively. Using an HPLC LiChrospher® 100 RP-18e column (125 x 4 mm I.D., 5 µm) and 1.0 ml/min flow rate of mobile phase, together with 10 µl sample loop injection and UV detection at 265 nm, the following HPLC conditions were optimized to achieve baseline resolution (Rs > 1.5) of three analytes: column temperature 30 °C and a gradient elution of methanol:water (v/v) mobile phase starting from 90:10 for 13 min holding and then using a linear gradient increase to 100:0 within 10 min. Prior to HPLC analysis of three antioxidants in biodiesel, high efficiency of solvent extraction (94.43-99.76%) was obtained using 9 ml of methanol for 1 ml of biodiesel in a centrifuged tube, and followed by vortexing and centrifuging for 3 and 5 minutes, respectively, and then storing in a 4 °C refrigerator for 2 hours. This method gave method detection limit of 2.34-4.32 ppm and method quantitative limit of 9.63-14.4 ppm, which is allowed to determine these three antioxidants with levels higher than 20 ppm typically in biodiesel. With spiking antioxidants at known levels of MQL, 20 and 40 ppm in biodiesel, acceptable accuracy and precision were obtained with recoveries in a range of 92-104 % and relative standard deviation less than 4% for intraday and interday. In addition, the amount of antioxidant determined within two months was found to lie in a control interval limit of mean ± 2SD, implying high stability of antioxidants in biodiesel.

Link to Full Text

Share

COinS