Chulalongkorn University Theses and Dissertations (Chula ETD)

Analysis of some phthalate esters in water by solid phase extraction

Other Title (Parallel Title in Other Language of ETD)

การวิเคราะห์พทาเลสเอสเทอร์บางชนิดในน้ำโดยการสกัด ด้วยวัฏภาคของแข็ง

Year (A.D.)

1994

Document Type

Thesis

First Advisor

Varaporn Leepipatpiboon

Faculty/College

Graduate School (บัณฑิตวิทยาลัย)

Degree Name

Master of Science

Degree Level

Master's Degree

Degree Discipline

Chemistry

DOI

10.58837/CHULA.THE.1994.830

Abstract

Solid Phase extraction (SPE) is the sample preparation technique that has been developed for the determination of some phthalate esters, i.e., dimethylphthalate, diethylphthalate, dibutylphthalate, buthylbenzylphthalate, di (2-ethylhexyl) phthalate and di-n-octylphthalate. This technique involves exteraction of aqueous solutions by using C18 SPE cartridge and the small volume of extract. Is analyzed by a gas chromatograph equipped with flame ionization detector. Various factors having effect on the percent recovery, i.e., the pH of solution, the sorbent mass, the eluting solvents and the elution volume are studied and evaluated. The pH value of solution at 2.0, 500 mg of sorbent mass, toluene as eluting solvent and 3.0 mL of toluene are chosen as optimal conditions of solid phase extraction for the analysis of phthalate esters in water samples. The method detection limit of this technigue is in the range of 0.51 – 1.26 ppb for all studied compounds. The percent recoveries of the phthalate esters are in the range of 105.24-88.01% with ± 1.37 – 2.66 % RSD. The accuracy of this technique is also studied and the percent errors are in the range of 0.03 – 2.00 % at the ppb level of concentration. Ethyl acetate which is less toxic than toluene is an alternative for eluting solvent giving the percent recoveries of phthalate esters in the range of 87.42-95.75 % with ± 1.59 – 2.81 % RSD. Moreover, the developed technique is also applied to analyze these phthalate esters in real water samples.

Other Abstract (Other language abstract of ETD)

การสกัดด้วยวัฏภาคของแข็งเป็นเทคนิคการเตรียมตัวอย่างซึ่งนำมาใช้ในการพัฒนาวิเคราะห์พทา เลทเอสเทอร์บางชนิดในน้ำได้แก่ ไดเมททิลพทาเลท ไดเอททิลพทาเลท ไดนอร์มัลบิวทิลพทาเลท บิวทิลเบนซิลพทาเลท ไดทูเอททิลเฮกซิลพทาเลทและไดนอร์มัลออกทิลพทาเลท โดยทำการสกัดสารละลายตัวอย่างในน้ำด้วยออกตะเดซิลที่เกิดพันธะกับซิลิกา (octadecyl bonded silica) แล้วนำสิ่งที่ได้จากการสกัดปริมาตรน้อยนี้ไปวิเคราะห์หาปริมาณด้วยเครื่องแก๊สโครมาโทกราฟ ที่ใช้เครื่องตรวจวัดชนิดเฟลมไอออไนเชชั่น งานวิจัยนี้ได้ทำการศึกษาและประเมินค่าปัจจัยต่างๆ ที่มีผลต่อประสิทธิภาพการสกัด ได้แก่ สภาพความเป็นกรด-เบสของสารละลายที่นำมาสกัด ปริมาณวัฏภาคของแข็ง ชนิดและปริมาณของตัวชะ ผลการศึกษาพบว่าสภาวะการสกัดด้วยวัฏภาคของแข็งที่เหมาะสม สำหรับการวิเคราะห์สารเหล่านี้ในตัวอย่างน้ำคือ ควบคุมสภาพความเป็นกรด-เบสของสารละลายที่ค่า 2.0 ปริมาณวัฏภาคของแข็ง 500 มิลลิกรัม และโทลูอีนเป็นตัวชะปริมาตร 3.0 มิลลิลิตร เทคนิคนี้สามารถตรวจวัดสารประเภทนี้ในตัวอย่างน้ำได้ที่ระดับต่ำที่สุดในช่วง 0.51 ถึง 1.26 ส่วนในพันล้านส่วน (ppb) โดยมีประสิทธิภาพการสกัดอยู่ในช่วงร้อยละ 88.01 ถึง 105.24 และมีค่าความเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพันธ์ (%RSD) อยู่ในช่วงร้อยละ 1.37 ถึง 2.66 ความถูกต้องของการวิเคราะห์โดยเทคนิคนี้ พบว่ามีความผิดพลาดอยู่ร้อยละ 0.03 ถึง 2.00 และเมื่อใช้เอททิลอะซีเตทซึ่งมีความเป็นพิษน้อยกว่าโทลูอีนเป็นตัวชะจะให้ประสิทธิภาพการสกัดอยู่ในช่วงร้อยละ 87.42 ถึง 95.75 และมีค่าความเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพันธ์ระหว่างร้อยละ 1.59 ถึง 2.81 นอกจากนั้นได้นำเทคนิคนี้มาประยุกต์หาปริมาณพาเลทเอสเทอร์เหล่านี้ในตัวอย่างน้ำจากสิ่งแวดล้อมด้วย

Link to Full Text

Share

COinS