Chulalongkorn University Theses and Dissertations (Chula ETD)

Development of method for analyzing lubricating oil additives by TLC/FTIR technique

Other Title (Parallel Title in Other Language of ETD)

การพัฒนาวิธีการตรวจวิเคราะห์สารเคมีเพิ่มคุณภาพในน้ำมันหล่อลื่นชนิดธรรมดา โดยใช้เทคนิคทินเลเยอร์โครมาโทกราฟี-ฟูเรียร์ทรานสฟอร์มอินฟราเรดสเปคโทรสโกปี

Year (A.D.)

1996

Document Type

Thesis

First Advisor

Amorn Petsom

Faculty/College

Graduate School (บัณฑิตวิทยาลัย)

Degree Name

Master of Science

Degree Level

Master's Degree

Degree Discipline

Petrochemistry

DOI

10.58837/CHULA.THE.1996.2350

Abstract

Additives in commercial lubricants were isolated by dialysis in rubber surgery gloves against hexane. High molecular weight additives were purified by solvent precipation with MEK and analyzed by GPC. Low-molecular weight additives were extracted from dialysate using methanol and purified by silica gel column chromatography. The identity of cach additive was characterized by IR and NMR spectroscopy. Phenolic and amine types antioxidants together with antiwear additives and viscosity index improvers were found to be presence in lubricant samples. Using isolated additives as standard, a TLC technique was developed for convenicnt identification of additives from commercial lubricants. The lubricants were analyzed by silica gel plate using carbon tetrachloride and 20% acetone in carbon tetrachloride ad eluents. Spot visualization was done by using appropriate reagents. Then each spot of additives was scrapped of the plate, concentrated and characterized by FTIR. The result was compared to those obtamed from chromatographic separation. It was found that TLC-FTIR technique could be used conveniently to characterize additives in commercial lubricants.

Other Abstract (Other language abstract of ETD)

สารเคมีเพิ่มคุณภาพในน้ำมันหล่อลื่นในท้องตลาดถูกนำมาแยกวิเคราะห์โดยการทำไดอะไลซิสในถุงมือยางในระบบตัวทำละลายเฮกเซน สารเติมแต่งที่มีน้ำหนักโมเลกุลสูงถูกทำให้บริสุทธิ์โดยใช้เทคนิคการตกตะกอนด้วยตัวทำละลาย (เมธิล เอธิล คีโตน) และวิเคราะห์ผลที่ได้โดยใช้เทคนิคเจล เพอร์มีเอชัน โครมาโทกราฟี สารเติมแต่งที่มีน้ำหนักโมเลกุลต่ำถูกสกัดจากชั้นไดอะไลเซตโดยใช้เมทานอลก่อนที่จะผ่านลงในคอลัมน์ซิลิกาเจลเพื่อให้มีความบริสุทธิ์มากขึ้นลักษณะโครงสร้างของสารเติมแต่งแต่ละชนิดถูกวิเคราะห์โดยเทคนิคอินฟราเรตสเปคโตรโฟโตเมทรี และเทคนิคนิวเคลียร์แมกเนติก เรโซแนนซ์สเปคโตรสโกปี จากการวิเคราะห์พบว่ามีสารเติมแต่งประเภทสารป้องกันการเกิดปฏิกิริยาออกซิเดซันเชนิดฟีนอลิก และชนิดแอมีน ร่วมกับสารป้องกันการสึกหรอและสารเพิ่มดัชนีความหนืดในตัวอย่างน้ำมันหล่อลื่นในท้องตลาด โดยการใช้สารเติมแต่งที่ถูกแยกออกมาแล้วจากการวิเคราะห์ก่อนหน้านี้เป็นสารมาตรฐาน ได้พัฒนาเทคนิคทินเลเยอร์โคมาโทกราฟีขึ้นเพื่อใช้การระบุชนิดของสารเติมแต่งที่ผสมในน้ำมันหล่อลื่นที่วางขายในท้องตลาดมีความสะดวกขึ้น ตัวอย่างน้ำมันหล่อลื่นถูกนำมาวิเคราะห์โดยใช้แผนซิลิกาเจลโดยใช้ตัวทำละลายคาร์บอนเตตระคลอไรด์และ 20% อิซิโตนในคาร์บอนเตตระคลอไรด์เป็นตัวชะ และใช้รีเอจนต์ที่เหมาะสมสำหรับทำให้เกิดแต่ละจุดของสารเติมแต่งสารเติมแต่งแต่ละจุดถูกขูดออกจากแผ่นซิลิกาเจล และทำให้มีความเข้มข้นสูงขึ้น จากนั้นจึงนำไปตรวจวิเคราะห์โครงสร้างโดยเทคนิคฟูเรียร์ทรานสฟอร์มอินฟราเรดสเปคโตรโฟโตเมทรี หลังจากนั้นเปรียบเทียบผลที่ได้กับผลจากการแยกที่ใช้คอลัมน์โครมาโทกราฟี พบว่าเทคนิคทินเลเอยร์โครมาโทกราฟี-ฟูเรียร์ทรานสฟอร์มอินฟราเรดสเปคโตรโฟโตเมทรี สามารถนำมาใช้ตรวจวิเคราะห์สารเคมีเพิ่มคุณภาในน้ำมันหล่อลื่นในท้องตลดาได้อย่างสะดวกรวดเร็วขึ้น

Link to Full Text

Share

COinS